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安捷倫色譜柱的維護要與使用同步

瀏覽次數:1144發布日期:2017-05-18
   安捷倫色譜柱是指裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20?m(5~10?m),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。整體柱的優點包括:可以原位制備,省去制備填料和裝柱,也可以同法制成聚合物顆粒后再裝柱;聚合物易于制備,柱子的長度和直徑在一定程度上不受限制;聚合反應混合物中的單體可以靈活選擇以得到適合的基質和性質;易于在柱衍生化,以得到具有合適性質的色譜柱;通過控制聚合反應的條件可以優化孔的性狀。
  色譜柱的維護要與使用同步,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。
  1.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前所述)。
  2.應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變為全部是水,反之亦然。
  3.一般說來色譜柱不能反沖,只有生產者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
  4.選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質被溶解。
  5.避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經常更換。
  6.經常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內的雜質。在進行清洗時,對流路系統中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規分析需要50~75ml。
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