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掃捕集使用中的問題

瀏覽次數:360發布日期:2021-08-09

掃捕集使用中的問題

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為使測定結果準確,采用吹掃捕集測定時,必須注意以下因素:

1>溫度

作為方法的一部分,可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達到期望的溫度。

其中有三個溫度需要控制:

1)吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發。對非水溶液,溫度可以高些。

2)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術。解吸溫度是吹掃-捕集技術的重要參數,應依據待測組分的性質和吸附劑的性質來優化確定。商品化產品,高可達450℃,但大部分環境分析的標準均采用200℃左右。

3)連接管路的溫度,它應足夠高以防止樣品冷凝。環境分析常用的連接管溫度為80-150℃

2>吹掃氣流速

吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發性與樣品基質的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時,流速范圍為2060mL/min,用氮氣時可以稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。

吹掃流量對測定結果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢,吹掃流量的設置結合其他因素選擇。

3>吹掃時間

原則上講,吹掃時間越長,分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求的前提下,吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率(通常要求大于90%)。環境分析中吹掃時間一般為10min 左右。

4>解吸條件的選擇

解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時為3040mL/min.用大口徑毛細管柱時為5-10mL/min。用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。

解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩定性,應通過試驗來確定優佳的解吸時間和高的解析溫度。

解吸溫度的影響:解吸溫度過低,解吸緩慢并可能解吸不完全;解吸溫度過高,對吸附劑和目標化合物的穩定性均可能有一定影響

5>其他

1).適當使用鹽析效應(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。

使用大的樣品體積,可使檢測器能夠檢測到大的樣品質量。(如大多數吹掃捕集方法都采用5ml的樣品,可以增加樣品體積到25ml,并且采用相應的過濾式吹掃管)。一般實驗結束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干備用。

2).應盡可能的除去所有的水,可以安裝除水裝置。

將樣品基質中所有揮發性組分都進行完全的氣體提取"的方法,適合復雜基質中揮發性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定大的影響因素,因為水在低溫時易結冰堵塞捕集器。

3).吹掃氣源:氦氣、氮氣純度應大于99.995%,壓力調節到30100psi2071724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。

氣體連接管:管道經過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑佳選是色譜級。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉移過程,盡量使泡沫少。如檢測水樣,吹掃氣體中的雜質、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時用高純水進行空白分析,證明分析系統中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時,每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。

溶劑吹掃時間(也叫瞬間不分流時間和分流延遲時間)的確定依賴于樣品和溶劑的性質,襯管的容積、進樣量,進樣速度以及載氣流速等等因素的來確定。所以這一時間的確定應在以上所有條件都確定之后進行。

通常來說,溶劑吹掃時間增加的同時,其目標樣品的峰面積會逐漸增加,但吹掃時間到達一定時,氣相-液相平衡,增加吹掃時間將不增加峰面積的量,此時的吹掃時間即為的吹掃時間設置值。

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