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填充柱常見問答

瀏覽次數:262發布日期:2021-08-09

       填充柱常見問答

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1.常用的擔體怎樣選擇?

答:各種擔體,名目繁多。在常用硅藻土擔體中:

紅色擔體(6201201),可用于非極性或弱極性物質的分離。

白色擔體(101)可用于極性物質或堿性物質。

釉化紅色擔體(301)可用于中等極性物質。

硅烷化白色擔體可用于強極性氫鍵型物質如廢水測定。

2. 何為固體固定相?大體可以分為幾類?

答:指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為二類:第一類是吸附劑。如:分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等;

第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球,國外Porapak系列等;

第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中,通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰,柱效很高,固定相的熱穩定性也有所改善。


3. 固定液的選擇原則有哪幾些?

答:根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系,固定液的選擇一般根據所謂的相似相溶原理,即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配系數小,因而能很快速流出色譜柱。

下面就不同情況進行討論:

a、分離極性化合物,采用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大,山峰越慢;

b、分離非極性化合物,應用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時各組分按沸點順序出峰,沸點低的先出峰。對于沸點相近的異構物的分離,效率很低;

c、分離非極性和極性化合物的混合物時,可用極性固定液,這時非極性組分先餾出,固定液極性越強,非極性組分越易流出;

d、對于能形成氫鍵的樣品,如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。相似相溶是選擇固定液的一般原則,有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時,往往采用“混合固定液",應用兩種或兩種以上性質各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時間延長。然而,在實際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻介紹的實例來選用固定液的。


4. 常用的固定液涂量為多少合適?

答:由于固定液含量對分離效率的影響很大。所以它與擔體的重量比例,低比例為5%,一般用15%-25%。液體比例再大,則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴散現象,有損于分離;液體比例太低時,則由于液膜太薄,擔體表面上殘余的吸附能力會顯示出來,使色譜峰拖尾。由于低比例能促進平衡的建立,可以用較高的載氣流速,所以用低的液體比例,再加上少量樣品,能縮短分析時間。對硅藻土擔體固定液含量可大些1530%;由于氟擔體表面積較小,所以最多只能10%;至于玻璃微球由于表面積特小,固定液含量便只能保持在0.25%左右。


5. 新裝填的色譜柱為什么要老化一段時間才能使用?

答:裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數小時后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質,低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經過老化后,柱效及性能均穩定了,這樣才可使用。

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